苏州光谱仪的对待测样品的要求:
(1)固体样品需要0.5~2g,处理成澄清的酸性溶液状态;样品处理建议使用微波消解的几点理由:
①挥发性元素砷、汞可以被保留在溶液中,防止挥发造成结果的偏差和对环境的污染。操作人员也避免接触有害的气体。
②使用微波消解减少样品处理所需的时间,提高工作效率。
③通过温度、压力参数的控制,可以保证消解的质量,保证反应*一致的平行性和重复性。
(2)液体样品需要10~20ml,不含悬浮的固体微粒和胶体或纤维。
介绍两种苏州光谱仪的测量方式:
1、标准加入法。
标准加入法也称标准增量法、直线外推法。当样品中基体不明或基体浓度很高、变化大,很难配制相类似的标准溶液时,使用标准加入法较好。这种方法是将不同量的标准溶液分别加入数份等体积的试样溶液之中,其中一份试样溶液不加标准,均稀释至相同体积后测定(并制备一个样品空白)。以测定溶液中外加标准物质的浓度为横坐标,以吸光度为纵坐标对应作图,然后将直线延长使之与浓度轴相交,交点对应的浓度值即为试样溶液中待测元素的浓度。在使用标准加入法时必须注意以下几点。
1)标准加入法只能在吸光度与浓度成直线的范围内使用。
2)为了减小测量误差必须具有足够的标准点,通常需用四份溶液,至少三份。
3)标准加入法的曲线斜率应适当,添加标准溶液的浓度最好为c、2c、3c,尽可能使A。值与A1-A。值接近,A。值在0.1~0.2之间。
4)标准加入法不能消除背景吸收的影响。有背景吸收时应运用背景扣除技术加以校正。
5)标准加入法不能消除光谱干扰和与浓度有关的化学干扰。
2、工作曲线法
这是原子吸收光谱法常用的方法。此法最根据被测元素的灵敏度及其在样品中的含量来配制标淮溶液系列,测出标准系列的吸光度,绘制出吸光度与浓度关系的工作曲线。测得样品溶液的吸光度后,在工作曲线上可查出样品溶液中被测元素的浓度。